第八百八十六章 楊光(上)
距離那場大戰,已經過去了十年之久了。
即便是如今,我再想起當時的情況,都是感覺得不可思議,不敢相信,也難以置信的!原來一個人的高度能夠達到如此的高。
當時的結果……算了,想這麼多幹什麼?
楊光搖了搖自己的頭,強迫自己不要去想十年前發生的那些事情。
我當時是怎麼想的?為了錢答應了外面的力量來調查中醫院?為了錢來對付鍾醫!哈哈哈哈,我真的有點自不量力了。
楊光一邊嘲笑自己,一邊有無奈的想道。
唉,最後還不是這樣,自己竟然還被鍾醫說動了,加入了他們。幫助了鍾醫,加入了中醫院的科研室。
到最後,楊光都不得不嘲笑自己一句:真的是打不過敵人,那就加入他們。
楊光雖然一邊陷入了回憶,一邊在自嘲自己,但是他手上的工作卻沒有停下,大腦瘋狂的運轉著。
「要不是上了鍾醫的賊船,我怎麼會在這裡?」
「我在這裡,那個雜毛卻跑了!」
「把這些難纏的工作交給我,他也不怕良心不安!」
楊光手上的動作沒有停下,嘴上卻碎碎念。
這一次,他是在幫鍾醫完成烏骨藤中五環三萜類化合物的分離鑒定。
這也是十年前那一場大戰留下來的疑問。
烏骨藤為蘿蘼科牛奶菜屬植物通關藤的乾燥藤莖,始載於《顛南本草》。
主產於雲南、貴州地區,具有清熱解毒,止咳平喘、散結止痛等功效。
十年前,鍾醫已經證實具有調節免疫功能、抗腫瘤等作用。
目前臨床上作為治療腫瘤一線藥物用於治療胃癌、肝癌、宮頸癌等。
現在,楊光是在利用硅膠柱色譜法、凝膠柱色譜法及半製備高效液相色譜法,從烏骨藤正丁醇萃取物中分離得到4種五環三萜類單體化合物。
他判斷,烏骨藤化學成分研究多集中在甾體皂苷和多糖類成分,五環三萜類化學成分研究報道少見。
所以這一次,楊光利用核磁共振譜、質譜、紅外光譜等分析方法鑒定了4種化合物,即:口-香樹脂醇(I)、白樺酯醇(Ⅱ)、白樺酯酸、羽扇豆醇。
它們為首次在中藥烏骨藤和牛奶菜屬植物中發現,其中后3種化合物具有抗腫瘤活性。
楊光帶著幾個研究員,埋頭在江州縣中醫院的實驗樓中。
對,實驗樓。現在的江州縣中醫院,已經不是當年在門診大樓中取了一層來用的地方了,現在已經有了自己單獨的實驗樓了。
所有的設備也鳥槍換炮了。
擺在楊光面前的,有YANOcMP—s型的顯微熔點測定儀(最先進)。
有Bmker-ARx—300型核磁共振儀(TMs內標,瑞士BnIker公司,全國獨此一台)。
1100系列sL離子阱質譜儀(安捷倫公司出產的)。
Micm高分辨質譜儀(英國Micron,是鍾醫用醫術換來的)。
BrukerIFS-55型傅立葉變換紅外分光光度計。wateB半製備高效液相色譜儀。1100分析型高效液相色譜儀。薄層層析硅膠GFo、柱層析硅膠。sephad—LHi20凝膠。
這些,大部分一聽到是江州縣中醫院要採購,很豪爽的就把東西提供給了中醫院。
楊光手上擺弄著林婉嵐從雲南種植回來的烏骨藤,心裡又忍不住一陣冷笑:好好的工作不做,跑去雲南種地,還把兩個小可愛帶走了,氣死人了。
楊光心裡越想越是氣,手上動作卻沒有停下。
他取烏骨藤乾燥藥材50千克,粉碎,那種狠勁,看得周圍的人已經楊光在弄什麼不共戴天的仇人一般。
然後,他分別用百分之70乙醇8倍、6倍量迴流提取2次,每次2小時,合併2次提取液,減壓濃縮至浸膏,加水溶解。
再依次用石油醚、乙酸乙酯、水孢和正丁醇萃取3次,合併正丁醇萃取液,減壓回收正丁醇並濃縮得浸膏392克。
再之後,他取了正丁醇萃取后的浸膏114克,經硅膠柱層析色譜分離,依次以氯仿-甲醇溶劑系統梯度洗脫,分段接收共得到26個流分。
其中流分2再經硅膠柱層析色譜分離分別以石油醚-乙酸乙酯溶劑系統梯度洗脫,收集體積比為100∶6和100∶18洗脫部分。
流分4再經硅膠柱層析色譜分離,分別以氯仿-乙酸乙酯溶劑系統梯度洗脫。
收集體積比為100∶2和100∶15洗脫部分,其中體積比為100∶2的洗脫部分在氯仿中反覆重結晶得化合物164mg。
體積比為100∶15洗脫部分再經SephadexLH-20凝膠柱色譜分離,收集氯仿-甲醇混合溶劑(1∶2)洗脫部分。
取上述3個洗脫部分,經TLC檢識,成分有所交叉,故將三者合併,甲醇超聲溶解,備用。
等上述做完了之後。
楊光看了一眼結果,說道:「大家謹慎一些,寧願做慢一些,也不要因為我們想要趕進度而報廢了。」
「好的。」
「好的,楊科長,沒有問題。」
雖然近七八年的結果近在眼前,眾人還是強迫自己冷靜下來。
然後進入半製備液相色譜分離。
取了上述溶液,用0.45μm微孔濾膜濾過,注入半製備液相色譜儀。
「色譜條件為色譜柱∶PhenomenexKromasilCs(250mm×10mmi.d.,5μm)。」
「流動相∶甲醇-水98∶2,VV。」
「進樣濃度∶5gL。進樣量∶600μL,流速∶4mLmin。」
「柱溫∶25℃。檢測波長∶210nm。」
研究員們一個個把手中的儀器數據報備道。
「根據色譜峰出峰時間接受流分,分離得到化合物Ⅱ23.6mg、化合物Ⅲ30.1mg和化合物Ⅳ27.1mg,純度96%。」
楊光看了一眼,說道。
「接下來是樣品結構的測試。」
「取上述4種化合物分別進行核磁共振譜(NMR)、質譜(MS)、紅外(IR)光譜的測試。」
NMR測試條件∶化合物I、Ⅱ、Ⅳ以CDCl,為溶劑,化合物Ⅲ以C,D,N為溶劑,TMS為內標。
IR測試條件為:KBr壓片。
HRMS測試條件:離子源為API-ES,正離子或負離子方式檢測,夫溶劑化氣為N。
低分辨ESI-MS測試條件。離子源為ESI,正離子和負離子方式檢測,去溶劑化氣為He。
「爭取在今天我們就要有一個結果,不論多晚!」楊光大聲地吼道。